Проведение количественного осаждения сульфата аммония и железоаммонийных квасцов
Осаждение сульфат железа(III)-аммония (железоаммонийные квасцы)
Задача 93.
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество NH4Fe(SO4)2, навеска массой 0,80 г; осадитель NH4OH, концентрация 2 N.
Решение:
Схема реакции осаждения:
NH4Fe(SO4)2 + 3NH4OH = Fe(OH)3↓ +2(NH4)2SO4
Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то n1 = n2 или
1/3n1[NH4Fe(SO4)2] = n2(NH4OH).
где
MЭ[NH4Fe(SO4)2] = 1/3n[NH4Fe(SO4)2] =
= 265,972/3 = 88,66 г/моль;
MЭ(NH4OH) = М(NH4OH)/1 = 35/1 = 35 г/моль.
Согласно закону равенства эквивалентов:
Теперь рассчитаем объём раствора NH4OH, теоретически необходимый для осаждения 0,80 г NH4Fe(SO4)2 из пропорции:
1000 : 2 = х : 0,009;
х = (0,009 . 1000)/2 = 4,5 см3.
Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём NH4OH, необходимый для осаждения:
V(NH4OH) = (1,5 . 4,5) = 6,75 см3.
Условия осаждения: Определение осложняется тем, что Fe(OH)3 - аморфное соединение, склонено к уплотнению, что затрудняет последующее отмывание осадка, кроме того при стоянни увеличивается количество примесей, адсорбированных развитой поверхностью аморфного осадка. Поэтому Fe(OH)3 отфильтровывают сразу же после осаждения и кратковременного отстаивания.
Необходимые условия осаждения:
- Осаждение ведут в присутствии под¬ходящего электролита-коагулятора (обычно это соли аммония), из нагре¬того анализируемого раствора нагре¬тым раствором осадителя.
- Осаждение ведут из достаточно кон¬центрированного исследуемого раствора концентрированным раствором осадителя.
- Медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка.
- Повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.
Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора.
Ответ: V(NH4OH) = 6,75 см3.
Осаждение сульфата аммония
Задача 94.
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество (NH4)2SO4, навеска массой 0,50 г; осадитель BaCl2 . 2H2O, концентрация 15%.
Решение:
Схема реакции осаждения:
(NH4)2SO4 + BaCl2 . 2H2O =
= BaSO4↓ + 2NH4Cl + 2H2O
Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то
n1 = n2 или n1[1/2((NH4)2SO4] = n2(BaCl2 . 2H2O).
где
MЭ[(NH4)2SO4] = M1/2[(NH4)2SO4] =
= 132,066/2 = 66,033 г/моль;
MЭ(BaCl2 . 2H2O) = M1/2(BaCl2 . 2H2O) =
= 244,233/2 = 122,117 г/моль.
Согласно закону равенства эквивалентов:
Рассчитаем массу BaCl2 . 2H2O:
m(BaCl2 . 2H2O) =
= MЭ(BaCl2 . 2H2O) . n(BaCl2 . 2H2O) =
= (122,117 . 0,0076) = 0,93 г.
Теперь рассчитаем объём раствора BaCl2 . 2H2O, теоретически необходимый для осаждения 0,50г (NH4)2SO4 из пропорции:
100 : 15 = х : 0,93;
х = (0,93 . 100)/15 = 6,2 см3.
Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём BaCl2 . 2H2O, необходимый для осаждения:
V(BaCl2 . 2H2O) = (1,5 . 6,2) = 9,3 см3.
Условия осаждения:
Определение осложняется тем, что BaSO4 склонен к образованию очень мелких кристаллов, проходящих через поры фильтра, что затрудняет фильтрование и приводит к потерям. Поэтому в начале осаждения создают условия, обеспечивающие получение крупных кристаллов:
- медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка;
- при осаждении BaSO4 к раствору добавляют небольшое количество НСl, что повышает растворимость осадка;
- повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.
Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора.
Ответ: V(BaCl2 . 2H2O) = 9,3 см3.
