Проведение количественного осаждения солей

 

Осаждение оксалата аммония

 

Задача 79. 
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество (NH4)2C2O4, навеска массой 1,40г; осадитель СaCl2, концентрация 15%.
Решение:
Уравнение реакции осаждения:

(NH4)2C2O4 + CaCl2 = CaC2O4↓ + 2NH4Cl

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то n1 = n2.

осадитель

MЭ(CaCl2) = M(CaCl2)/2 = 110,984/2 = 55,494 г/моль; 
MЭ[(NH4)2C2O4] = M[(NH4)2C2O4]/2 = 124/2 = 62 г/моль.

Согласно закону равенства эквивалентов:

осадитель

Рассчитаем массу СaCl2:

m(СaCl2) = M(СaCl2) . n(СaCl2)  = 55,492 . 0,0226 = 1,25г.

Теперь рассчитаем объём раствора (NH4)2C2O4, теоретически необходимый для осаждения 1,20г СaCl2 из пропорции:

100 : 15 = х : 1,25;
х = (1,25 . 100)/15 = 8,3см3.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём СaCl2, необходимый для осаждения:

VСaCl2 = 1,5 . 8,3 = 12,5см3.

Условия осаждения: Определение осложняется тем, что CaC2O4 склонен к образованию очень мелких кристаллов, проходящих через поры фильтра, что затрудняет фильтрование и приводит к потерям. Поэтому в начале осаждения создают условия, обеспечивающие получение крупных кристаллов:

  •  медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка;
  •  при осаждении CaC2O4 к раствору добавляют небольшое количество НСl, что повышает растворимость осадка;
  •  повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора.

Ответ: VСaCl2 = 12,5см3.
 


Осаждение сульфата магния

Задача 80. 
Написать уравнения реакции осажде¬ния, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество MgSO. 7H2O, навеска массой 0,90г; осадитель
Na2HPO4  . 12H2O, концентрация 7%.
Решение:
Уравнение реакции осаждения:

MgSO. 7H2O + Na2HPO4  . 12H2O = MgHPO4 . 7H2O↓ + Na2SO4 . 12H2O

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным чис¬лом грамм-эквивалентов, то  n1 = n2.

осадитель

МЭ(MgSO. 7H2O) = М(MgSO. 7H2O)/2 = 246,371/2 = 123,186 г/моль;
MЭ(Na2HPO4 . 12H2O)   = M(Na2HPO4 . 12H2O)/2 = 357,954/2 = 178,977  г/моль.

Согласно закону равенства эквивалентов:

осадитель

Рассчитаем массу Na2HPO4 . 12H2O:

m(Na2HPO4 . 12H2O)   = M(Na2HPO4 . 12H2O)   .  n(Na2HPO4 . 12H2O)   = 178,977 . 0,0073 = 1,3г.

Теперь рассчитаем объём раствора Na2HPO4 . 12H2O, теоретически необходимый для осаждения 1,20г MgSO. 7H2O  из пропорции:

100 : 7 = х : 1,3;
х = (1,3 . 100)/7 = 18,68см3.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём Na2HPO4 . 12H2O, необходимый для осаждения:

V(Na2HPO4 . 12H2O) = 1,5 . 18,68 = 28,02см3.

Условия осаждения: Определение осложняется тем, что MgSO. 7H2O  склонен к образованию очень мелких кристаллов, проходящих через поры фильтра, что затрудняет фильтрование и приводит к потерям. Поэтому в начале осаждения создают условия, обеспечивающие получение крупных кристаллов:

  •  медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка;
  •  повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора.

Ответ: V(Na2HPO4 . 12H2O)  = 28,02см3.