Проведение количественного осаждения солей

 

Осаждение оксалата аммония

 

Задача 79. 
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество (NH₄)₂C₂O₄, навеска массой 1,40 г; осадитель СaCl₂, концентрация 15%.
Решение:
Уравнение реакции осаждения:

(NH₄)₂C₂O₄ + CaCl₂ = CaC₂O₄↓ + 2NH₄Cl

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то n₁ = n₂.

где

M_Э(CaCl₂) = M(CaCl₂)/2 = 110,984/2 = 55,494 г/моль; 
M_Э[(NH₄)₂C₂O₄] = M[(NH₄)₂C₂O₄]/2 = 124/2 = 62 г/моль.

Согласно закону равенства эквивалентов:

Рассчитаем массу СaCl₂:

m(СaCl₂) = M(СaCl₂) ^. n(СaCl₂)  =
= 55,492 ^. 0,0226 = 1,25г.

Теперь рассчитаем объём раствора (NH₄)₂C₂O₄, теоретически необходимый для осаждения 1,20 г СaCl₂ из пропорции:

100 : 15 = х : 1,25;
_х = (1,25 ^. 100)/15 = 8,3 см³.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём СaCl₂, необходимый для осаждения:

VСaCl₂ = 1,5 ^. 8,3 = 12,5 см³.

Условия осаждения: Определение осложняется тем, что CaC₂O₄ склонен к образованию очень мелких кристаллов, проходящих через поры фильтра, что затрудняет фильтрование и приводит к потерям. Поэтому в начале осаждения создают условия, обеспечивающие получение крупных кристаллов:

•  медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка;
•  при осаждении CaC₂O₄ к раствору добавляют небольшое количество НСl, что повышает растворимость осадка;
•  повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора.

Ответ: VСaCl₂ = 12,5 см³.
 

---

Осаждение сульфата магния

Задача 80. 
Написать уравнения реакции осажде¬ния, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество MgSO₄ ^. 7H₂O, навеска массой 0,90 г; осадитель
Na₂HPO4  ^. 12H₂O, концентрация 7%.
Решение:
Уравнение реакции осаждения:

MgSO₄ ^. 7H₂O + Na₂HPO4  ^. 12H₂O = MgHPO₄ ^. 7H₂O↓ + Na₂SO₄ ^. 12H₂O

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным чис¬лом грамм-эквивалентов, то  n₁ = n₂.

                     

где

М_Э(MgSO₄ ^. 7H₂O) = М(MgSO₄ ^. 7H₂O)/2 = 246,371/2 = 123,186 г/моль;
M_Э(Na₂HPO₄ ^. 12H₂O)   = M(Na₂HPO₄ ^. 12H₂O)/2 = 357,954/2 = 178,977  г/моль.

Согласно закону равенства эквивалентов:

Рассчитаем массу Na₂HPO₄ ^. 12H₂O:

m(Na₂HPO₄ ^. 12H₂O)   = M(Na₂HPO₄ ^. 12H₂O)   ^.  n(Na₂HPO₄ ^. 12H₂O)   = 

=178,977 . 0,0073 = 1,3 г.

Теперь рассчитаем объём раствора Na₂HPO₄ ^. 12H₂O, теоретически необходимый для осаждения 1,20 г MgSO₄ ^. 7H₂O  из пропорции:

100 : 7 = х : 1,3;
х = (1,3 ^. 100)/7 = 18,68 см³.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём Na₂HPO₄ ^. 12H₂O, необходимый для осаждения:

V(Na₂HPO₄ ^. 12H₂O) = 1,5 ^. 18,68 = 28,02см³.

Условия осаждения:

Определение осложняется тем, что MgSO₄ ^. 7H₂O  склонен к образованию очень мелких кристаллов, проходящих через поры фильтра, что затрудняет фильтрование и приводит к потерям. Поэтому в начале осаждения создают условия, обеспечивающие получение крупных кристаллов:

•  медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка;
•  повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора.

Ответ: V(Na₂HPO₄ ^. 12H₂O)  = 28,02 см³.

---