Проведение количественного осаждения нитрата бария и алюмокалиевых квасцов

 

Осаждение нитрата бария

 

Задача 81. 
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество Ba(NO₃)₂, навеска массой 0,60 г; осадитель Na₂SO₄, концентрация 30%.
Решение:
Уравнение реакции осаждения:

Ba(NO₃)₂ + Na₂SO₄ = BaSO₄↓ + 2NaNO₃

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то  n₁ = n₂.

где

M_Э(Na₂SO₄) = 71,23 г/моль;
M_Э[Ba(NO₃)₂] = M[Ba(NO₃)₂]/2 =
= 261,327/2 = 130,66 г/моль.

Согласно закону равенства эквивалентов:

Рассчитаем массу H₂SO₄:

m(Na₂SO₄) = M_Э(Na₂SO₄) ^. n(Na₂SO₄)  =
=  (71,23 ^. 0,0046) = 0,327 г.

Теперь рассчитаем объём раствора H₂SO₄, теоретически необходимый для осаждения 0,60 г Вa(NO₃)₂ из пропорции:

100 : 30 = х : 0,32; 
х = (0,327 . 100)/30 = 1,09 см³.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём Na₂SO₄, необходимый для осаждения:

V(Na₂SO₄) = (1,5 ^. 1,06) = 1,6 см³.

Условия осаждения:

Определение осложняется тем, что BaSO₄ склонен к образованию очень мелких кристаллов, проходящих через поры фильтра, что затрудняет фильтрование и приводит к потерям. Поэтому в начале осаждения создают условия, обеспечивающие получение крупных кристаллов:

•  медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка;
•  при осаждении BaSO₄ к раствору добавляют небольшое количество НСl, что повышает растворимость осадка;
•  повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора.

Ответ: V(Na₂SO₄) = 1,6 см³.
 

---

Осаждение алюмокалиевых квасцов

 

Задача 82.
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество KAl(SO₄)₂, навеска массой 0,50 г; осадитель NH₄OH, концентрация 15%.
Решение:
Уравнение реакции осаждения:

2KAl(SO₄)₂ + 6NH₄OH = 3(NH4)₂SO₄ + 2Al(OH)₃↓ + K₂SO₄

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то  n₁ = n₂.

где  

M_Э[KAl(SO₄)₂] = M[KAl(SO₄)₂]/3 = 258,213 = 86,07 г/моль;
M_Э(NH₄OH) = М(NH₄OH)/1 = 35 г/моль.

Согласно закону равенства эквивалентов:

Рассчитаем массу NH₄OH:

m(NH₄OH) = M_Э(NH₄OH) ^.  n(NH₄OH =
= (5 ^. 0,002) = 0,203г.

Теперь рассчитаем объём раствора NH₄OH, теоретически необходимый для осаждения 0,50 г KAl(SO₄)₂  из пропорции:

100 : 15 = х : 0,203;
х = (0,203 ^. 100)/15 = 1,35 см³.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём NH₄OH, необходимый для осаждения:

V(NH₄OH) =  (1,5 ^. 0,46)  = 2,025 см³.

Условия осаждения:

Определение осложняется тем, что Al(OH)₃  - аморфное соединение,  склонено к уплотнению, что затрудняет последующее отмывание осадка, кроме того при стоянни увеличивается количество примесей, адсорбированных развитой поверхностью аморфного осадка. Поэтому Al(OH)₃  отфильтровывают сразу же после осаждения и кратковременного отстаивания.

Необходимые условия осаждения: 

• Осаждение ведут в присутствии подходящего электролита-коагулятора (обычно это соли аммония), из нагретого анализируемого раствора нагретым раствором осадителя.
• Осаждение ведут из достаточно концентрированного исследуемого раствора концентрированным раствором осадителя.
• Медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка.
• Повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора. 

Ответ: V(NH₄OH) = 2,025 см³.

---