Проведение количественного осаждения нитрата бария и алюмокалиевых квасцов

 

Осаждение нитрата бария

 

Задача 81. 
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество Ba(NO3)2, навеска массой 0,60г; осадитель Na2SO4, концентрация 30%.
Решение:
Уравнение реакции осаждения:

Ba(NO3)2 + Na2SO4 = BaSO4↓ + 2NaNO3

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то  n1 = n2.

осадитель

где

MЭ(Na2SO4) = 71,23 г/моль;
MЭ[Ba(NO3)2] = M[Ba(NO3)2]/2 = 261,327/2 = 130,66 г/моль.

Согласно закону равенства эквивалентов:

осадитель

Рассчитаем массу H2SO4:

m(Na2SO4) = MЭ(Na2SO4) . n(Na2SO4)  =  (71,23 . 0,0046) = 0,327г.

Теперь рассчитаем объём раствора H2SO4, теоретически необходимый для осаждения 0,60г Вa(NO3)2 из пропорции:

100 : 30 = х : 0,32; 
х = (0,327 . 100)/30 = 1,09см3.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём Na2SO4, необходимый для осаждения:

V(Na2SO4) = (1,5 . 1,06) = 1,6см3.

Условия осаждения: Определение осложняется тем, что BaSO4 склонен к образованию очень мелких кристаллов, проходящих через поры фильтра, что затрудняет фильтрование и приводит к потерям. Поэтому в начале осаждения создают условия, обеспечивающие получение крупных кристаллов:

  •  медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка;
  •  при осаждении BaSO4 к раствору добавляют небольшое количество НСl, что повышает растворимость осадка;
  •  повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора.

Ответ: V(Na2SO4) = 1,6см3.
 


Осаждение алюмокалиевых квасцов

 

Задача 82.
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество KAl(SO4)2, навеска массой 0,50г; осадитель NH4OH, концентрация 15%.
Решение:
Уравнение реакции осаждения:

2KAl(SO4)2 + 6NH4OH = 3(NH4)2SO4 + 2Al(OH)3↓ + K2SO4

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то  n1 = n2.

осадитель

где  

MЭ[KAl(SO4)2] = M[KAl(SO4)2]/3 = 258,213 = 86,07 г/моль;
MЭ(NH4OH) = М(NH4OH)/1 = 35 г/моль.

Согласно закону равенства эквивалентов:

осадитель

Рассчитаем массу NH4OH:

m(NH4OH) = MЭ(NH4OH) .  n(NH4OH = (5 . 0,002) = 0,203г.

Теперь рассчитаем объём раствора NH4OH, теоретически необходимый для осаждения 0,50г KAl(SO4)2  из пропорции:

100 : 15 = х : 0,203;
х = (0,203 . 100)/15 = 1,35см3.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём NH4OH, необходимый для осаждения:

V(NH4OH) =  (1,5 . 0,46)  = 2,025см3.

Условия осаждения: Определение осложняется тем, что Al(OH)3  - аморфное соединение,  склонено к уплотнению, что затрудняет последующее отмывание осадка, кроме того при стоянни увеличивается количество примесей, адсорбированных развитой поверхностью аморфного осадка. Поэтому Al(OH)3  отфильтровывают сразу же после осаждения и кратковременного отстаивания.

Необходимые условия осаждения: 

  • Осаждение ведут в присутствии подходящего электролита-коагулятора (обычно это соли аммония), из нагретого анализируемого раствора нагретым раствором осадителя.
  • Осаждение ведут из достаточно концентрированного исследуемого раствора концентрированным раствором осадителя.
  • Медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка.
  • Повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора. 

Ответ: V(NH4OH) = 2,025см3.