Проведение количественного осаждения хлорида железа (ⅠⅠⅠ) и алюмокалиевых квасцов

 

Осаждение алюмокалиевых квасцов

 

Задача 83.
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество KAl(SO4)2, навеска массой 0,70г; осадитель NH4OH, концентрация 0,1N.
Решение:
Уравнение реакции осаждения:

2KAl(SO4)2 + 6NH4OH = 3(NH4)2SO4 + 2Al(OH)3↓ + K2SO4

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то  n1 = n2.

осадитель

где  

MЭ[KAl(SO4)2] = M[KAl(SO4)2]/3 = 258,213 = 86,07 г/моль;
MЭ(NH4OH) = М(NH4OH)/1 35/1 = 35 г/моль.

Согласно закону равенства эквивалентов:

осадитель

Теперь рассчитаем объём раствора NH4OH, теоретически необходимый для осаждения 0,7г KAl(SO4)2, учитывая, что плотность раствора близка к единице  из пропорции:

1000 : 0,1 = х : 0,0081; 
х = (0,0081 . 1000)/0,1 = 8,13см3.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём NH4OH, необходимый для осаждения:

V(NH4OH) = (1,5 . 8,13) = 12,2см3.

Условия осаждения: Определение осложняется тем, что Al(OH)3  - аморфное соединение,  склонено к уплотнению, что затрудняет последующее отмывание осадка, кроме того при стоянни увеличивается количество примесей, адсорбированных развитой поверхностью аморфного осадка. Поэтому Al(OH)3  отфильтровывают сразу же после осаждения и кратковременного отстаивания.

Необходимые условия осаждения: 

  •  Осаждение ведут в присутствии подходящего электролита-коагулятора (обычно это соли аммония), из нагретого анализируемого раствора нагретым раствором осадителя.
  •  Осаждение ведут из достаточно концентрированного исследуемого раствора концентрированным раствором осадителя.
  • Медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка.
  • Повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора. 

Ответ: V(NH4OH) = 12,2см3.
 


Осаждение хлорида железа (ⅠⅠⅠ)

 

Задача 84. 
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество FeCl3, навеска массой 1,20г; осадитель NH4OH, концентрация 10%.
Решение:
Уравнение реакции осаждения:

FeCl3 + 3NH4OH = Fe(OH)3↓ + 3NH4Cl

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то n1 = n2  или 
1/3n(FeCl3) = n(NH4OH)

осадитель

где  

MЭ(FeCl3) = 1/3M(FeCl3) = 162,199/3 = 54,066 г/моль; 
MЭ(NH4OH) = М(NH4OH)/1 35/1 = 35 г/моль.

Согласно закону равенства эквивалентов:

осадитель

Рассчитаем массу NH4OH:

m(NH4OH) = MЭ(NH4OH) . n(NH4OH)  = (35 . 0,0074) = 0,26г.

Теперь рассчитаем объём раствора NH4OH, теоретически необходимый для осаждения 1,20г  FeCl3  из пропорции:

100 : 10 = х : 0,26; 
х = (0,26 . 100)/10 = 2,6см3.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём NH4OH, необходимый для осаждения:

V(NH4OH) = (1,5 . 2,6) = 3,88см3.

Условия осаждения: Определение осложняется тем, что Fe(OH)3  - аморфное соединение,  склонено к уплотнению, что затрудняет последующее отмывание осадка, кроме того при стоянни увеличивается количество примесей, адсорбированных развитой поверхностью аморфного осадка. Поэтому Fe(OH)3  отфильтровывают сразу же после осаждения и кратковременного отстаивания.

Необходимые условия осаждения: 

  • Осаждение ведут в присутствии подходящего электролита-коагулятора (обычно это соли аммония), из нагретого анализируемого раствора нагретым раствором осадителя.
  • Осаждение ведут из достаточно кон¬центрированного исследуемого раствора концентрированным раствором осадителя.
  • Медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка.
  • Повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора. 

Ответ: V(NH4OH) = 3,88см3.