Проведение количественного осаждения солей железа и кальция

 

 

Осаждение сульфата железа

 

 

Задача 85. 
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество Fe₂(SO₄)₃, навеска массой 0,80 г; осадитель NH₄OH, концентрация 1 М.
Решение:
Уравнение реакции осаждения:

Fe₂(SO₄)₃ + 6NH₄OH =
= 2Fe(OH)₃↓ + 3(NH₄)₂SO₄

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то  n₁ = n₂.

где

M_Э[Fe₂(SO₄)₃] = 1/3M[Fe₂(SO₄)₃] =
= 399,878/3 = 133,29 г/моль;

M_Э(NH₄OH) = М(NH₄OH) = 35 г/моль.

Согласно закону равенства эквивалентов  моль:

Теперь рассчитаем объём раствора NH₄OH, теоретически необходимый для осаждения 0,8 г Fe₂(SO₄)₃, учитывая, что плотность раствора близка к единице  из пропорции:

1000 : 1 = х : 0,006; 
х = (0,006 ^. 1000)/1 = 6 см³.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём NH₄OH, необходимый для осаждения:

V(NH₄OH) = 1,5 ^. 6 = 9 см³.

Условия осаждения:

Определение осложняется тем, что Fe(OH)₃  - аморфное соединение,  склонено к уплотнению, что затрудняет последующее отмывание осадка, кроме того при стоянни увеличивается количество примесей, адсорбированных развитой поверхностью аморфного осадка. Поэтому Fe(OH)₃  отфильтровывают сразу же после осаждения и кратковременного отстаивания.

Необходимые условия осаждения: 

• Осаждение ведут в присутствии подходящего электролита-коагулятора (обычно это соли аммония), из нагретого анализируемого раствора нагретым раствором осадителя.
• Осаждение ведут из достаточно кон¬центрированного исследуемого раствора концентрированным раствором осадителя.
• Медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка.
• Повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора. 

Ответ: V(NH4ОН) = 9 см³.
 

---

Осаждение гидрохлорида кальция

 

Задача 86. 
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество  CaCl₂ ^. 6H₂O, навеска массой 1,20 г; осадитель (NH₄)₂C₂O₄, концентрация 0,2М.
Решение:
Уравнение реакции осаждения:

(NH₄)₂C₂O₄ + CaCl₂ ^. 6Н₂О =
= CaC₂O₄↓ + 2NH₄Cl +6Н₂О

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то  n₁ = n₂.

где  

M_Э( CaCl₂ ^. 6Н₂О) = M( CaCl₂ ^. 6Н₂О)/2 =
= 218,984/2 = 109,492 г/моль; 

M_Э[(NH₄)₂C₂O₄] = M[(NH₄)₂C₂O₄]/2 =
= 124/2 = 62 г/моль.

Согласно закону равенства эквивалентов  моль:

Теперь рассчитаем объём раствора (NH₄)₂C₂O₄, теоретически необходимый для осаждения 0,90 г из пропорции:

1000 : 0,2 = х : 0,011;
х = (0,011 ^. 100)/0,2 = 55 см³.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём (NH₄)₂C₂O₄, необходимый для осаждения:

V(NH₄)₂C₂O₄ = 1,5 ^. 55 = 82,5 см³.

Условия осаждения:

Определение осложняется тем, что CaC₂O₄ склонен к образованию очень мелких кристаллов, проходящих через поры фильтра, что затрудняет фильтрование и приводит к потерям. Поэтому в начале осаждения создают условия, обеспечивающие получение крупных кристаллов:

•  медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка;
•  при осаждении CaC₂O₄ к раствору добавляют небольшое количество НСl, что повышает растворимость осадка;
•  повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора.

Ответ: V[(NH₄)₂C₂O₄] = 82,5 см³.

---