Проведение количественного осаждения солей железа и кальция

 

Осаждение сульфата железа

Задача 85. 
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество Fe2(SO4)3, навеска массой 0,80г; осадитель NH4OH, концентрация 1М.
Решение:
Уравнение реакции осаждения:

Fe2(SO4)3 + 6NH4OH = 2Fe(OH)3↓ + 3(NH4)2SO4

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то  n1 = n2.

осадитель

где

MЭ[Fe2(SO4)3] = 1/3M[Fe2(SO4)3] = 399,878/3 = 133,29 г/моль;
MЭ(NH4OH) = М(NH4OH) = 35г/моль.

Согласно закону равенства эквивалентов  моль:

осадитель

Теперь рассчитаем объём раствора NH4OH, теоретически необходимый для осаждения 0,8г Fe2(SO4)3, учитывая, что плотность раствора близка к единице  из пропорции:

1000 : 1 = х : 0,006; 
х = (0,006 . 1000)/1 = 6см3.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём NH4OH, необходимый для осаждения:

V(NH4OH) = 1,5 . 6 = 9см3.

Условия осаждения: Определение осложняется тем, что Fe(OH)3  - аморфное соединение,  склонено к уплотнению, что затрудняет последующее отмывание осадка, кроме того при стоянни увеличивается количество примесей, адсорбированных развитой поверхностью аморфного осадка. Поэтому Fe(OH)3  отфильтровывают сразу же после осаждения и кратковременного отстаивания.

Необходимые условия осаждения: 

  • Осаждение ведут в присутствии подходящего электролита-коагулятора (обычно это соли аммония), из нагретого анализируемого раствора нагретым раствором осадителя.
  • Осаждение ведут из достаточно кон¬центрированного исследуемого раствора концентрированным раствором осадителя.
  • Медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка.
  • Повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора. 

Ответ: V(NH4ОН) = 9см3.
 


Осаждение гидрохлорида кальция

Задача 86. 
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество  CaCl2 . 6H2O, навеска массой 1,20г; осадитель (NH4)2C2O4, концентрация 0,2М.
Решение:
Уравнение реакции осаждения:

(NH4)2C2O4 + CaCl2 .2О = CaC2O4↓ + 2NH4Cl +6Н2О

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то  n1 = n2.

осадитель

где  

MЭ( CaCl2 .2О) = M( CaCl2 .2О)/2 = 218,984/2 = 109,492 г/моль; 
MЭ[(NH4)2C2O4] = M[(NH4)2C2O4]/2 = 124/2 = 62 г/моль.

Согласно закону равенства эквивалентов  моль:

осадитель

Теперь рассчитаем объём раствора (NH4)2C2O4, теоретически необходимый для осаждения 0,90г из пропорции:

1000 : 0,2 = х : 0,011;
х = (0,011 . 100)/0,2 = 55см3.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём (NH4)2C2O4, необходимый для осаждения:

V(NH4)2C2O4 = 1,5 . 55 = 82,5см3.

Условия осаждения: Определение осложняется тем, что CaC2O4 склонен к образованию очень мелких кристаллов, проходящих через поры фильтра, что затрудняет фильтрование и приводит к потерям. Поэтому в начале осаждения создают условия, обеспечивающие получение крупных кристаллов:

  •  медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка;
  •  при осаждении CaC2O4 к раствору добавляют небольшое количество НСl, что повышает растворимость осадка;
  •  повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора.

Ответ: V[(NH4)2C2O4] = 82,5см3.