Проведение количественного осаждения нитрата свинца и железоаммонийных квасцов

 

 

 

 

Количественное осаждение нитрата свинца

 

 

Задача 91. 
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество Pb(NO₃), навеска массой 0,50 г; осадитель К₂CrO₄, концентрация 0,5 М.
Решение:
Уравнение реакции осаждения:

Pb(NO₃)₂ + К₂CrO₄ = PbCrO₄↓ + 2КNO₃

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным чис¬лом грамм-эквивалентов, то  n₁ = n₂.

где  

M_Э[Pb(NO₃)₂] = M[Pb(NO₃)₂]/2 =
= 331,2/2 = 165,6 г/моль; 
С_N(K₂CrO₄) = 2M(K₂CrO₄) =
= (0,5 ^. 2)  = 1N.

Согласно закону равенства эквивалентов:

Теперь рассчитаем объём раствора Na₂CrO₄, теоретически необходимый для осаждения 0.80 г Pb(NO₃)₂  из пропорции:

1000 : 1 = х : 0,003;
х = (0.003 ^. 1000)/1 = 3 см³.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём K₂CrO₄, необходимый для осаждения:

V(K₂CrO₄) = (1,5 ^. 3) = 4,5 см³.

Условия осаждения:

Определение осложняется тем, что PbCrO₄ склонен к образованию очень мелких кристаллов, проходящих через поры фильтра, что затрудняет фильтрование и приводит к потерям. Поэтому в начале осаждения создают условия, обеспечивающие получение крупных кристаллов:

•  медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка;
•  при осаждении PbCrO₄ к раствору добавляют небольшое количество НС1, что повышает растворимость осадка;
•  повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора.

Ответ: V(K₂CrO₄) = 4,5 см³.
 

---

 

Осаждение сульфат железа(III)-аммония (железоаммонийные квасцы)

 

 

Задача 92. 
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество NH₄Fe(SO₄)₂, навеска массой 1,00 г; осадитель NH₄OH, концентрация 10%.
Решение:
Схема реакции осаждения:

NH₄Fe(SO₄)₂ + 3NH₄OH =
= Fe(OH)₃↓ +2(NH₄)₂SO₄

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным чис¬лом грамм-эквивалентов, то n₁ = n₂
или  1/3n[NH₄Fe(SO₄)₂] = n(NH₄OH).

где  

M_Э[NH₄Fe(SO₄)₂] = 1/3n[NH₄Fe(SO₄)₂] =
= 265,972/3 = 88,66 г/моль;
M_Э(NH₄OH) = М(NH₄OH)/1 = 35/1 = 35 г/моль.

Согласно закону равенства эквивалентов:

Рассчитаем массу NH₄OH:

m(NH₄OH) = M_Э(NH₄OH) ^. n(NH₄OH)  =
=  (35 ^. 0,0113) = 0,4г.

Теперь рассчитаем объём раствора NH₄OH, теоретически необходимый для осаждения 1,00 г  NH₄Fe(SO₄)₂  из пропорции:

100 : 10 = х : 0,4; 
х = (0,4 ^. 100)/10 = 40 см³.

Для полного осажде  ния необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём NH₄OH, необходимый для осаждения:

V(NH₄OH) = (1,5 ^. 40) = 60 см³.

Условия осаждения: Определение осложняется тем, что Fe(OH)₃  - аморфное соединение,  склонено к уплотнению, что затрудняет последующее отмывание осадка, кроме того при стоянни увеличивается количество примесей, адсорбированных развитой поверхностью аморфного осадка. Поэтому Fe(OH)₃  отфильтровывают сразу же после осаждения и кратковременного отстаивания.

Необходимые условия осаждения: 

•  Осаждение ведут в присутствии подходящего электролита-коагулятора (обычно это соли аммония), из нагретого анализируемого раствора нагретым раствором осадителя.
•  Осаждение ведут из достаточно кон¬центрированного исследуемого раствора концентрированным раствором осадителя.
•  Медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка.
•  Повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора. 

Ответ: V(NH₄OH) = 60 см³.