Проведение количественного осаждения нитрата свинца и железоаммонийных квасцов

 

Количественное осаждение нитрата свинца

 

Задача 91. 
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество Pb(NO3), навеска массой 0,50г; осадитель К2CrO4, концентрация 0,5М.
Решение:
Уравнение реакции осаждения:

Pb(NO3)2 + К2CrO4 = PbCrO4↓ + 2 КNO3

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным чис¬лом грамм-эквивалентов, то  n1 = n2.

осадитель

где  

MЭ[Pb(NO3)2] = M[Pb(NO3)2]/2 = 331,2/2 = 165,6 г/моль; 
СN(K2CrO4) = 2M(K2CrO4) = (0,5 . 2)  = 1N.

Согласно закону равенства эквивалентов:

осадитель

Теперь рассчитаем объём раствора Na2CrO4, теоретически необходимый для осаждения 0.80г Pb(NO3)2  из пропорции:

1000 : 1 = х : 0,003;
х = (0.003 . 1000)/1 = 3см3.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём K2CrO4, необходимый для осаждения:

V(K2CrO4) = (1,5 . 3) = 4,5см3.

Условия осаждения: Определение осложняется тем, что PbCrO4 склонен к образованию очень мелких кристаллов, проходящих через поры фильтра, что затрудняет фильтрование и приводит к потерям. Поэтому в начале осаждения создают условия, обеспечивающие получение крупных кристаллов:

  •  медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка;
  •  при осаждении PbCrO4 к раствору добавляют небольшое количество НС1, что повышает растворимость осадка;
  •  повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора.

Ответ: V(K2CrO4) = 4,5см3.
 


 

Осаждение сульфат железа(III)-аммония (железоаммонийные квасцы)

Задача 92. 
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество NH4Fe(SO4)2, навеска массой 1,00г; осадитель NH4OH, концентрация 10%.
Решение:
Схема реакции осаждения:

NH4Fe(SO4)2 + 3NH4OH = Fe(OH)3↓ +2(NH4)2SO4

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным чис¬лом грамм-эквивалентов, то n1 = n2
или  1/3n[NH4Fe(SO4)2] = n(NH4OH).

осадитель

где  

MЭ[NH4Fe(SO4)2] = 1/3n[NH4Fe(SO4)2] = 265,972/3 = 88,66 г/моль;
MЭ(NH4OH) = М(NH4OH)/1 = 35/1 = 35 г/моль.

Согласно закону равенства эквивалентов:

осадитель

Рассчитаем массу NH4OH:

m(NH4OH) = MЭ(NH4OH) . n(NH4OH)  = (35 . 0,0113) = 0,4г.

Теперь рассчитаем объём раствора NH4OH, теоретически необходимый для осаждения 1,00г  NH4Fe(SO4) из пропорции:

100 : 10 = х : 0,4; 
х = (0,4 . 100)/10 = 40см3.

Для полного осажде  ния необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём NH4OH, необходимый для осаждения:

V(NH4OH) = (1,5 . 40) = 60см3.

Условия осаждения: Определение осложняется тем, что Fe(OH)3  - аморфное соединение,  склонено к уплотнению, что затрудняет последующее отмывание осадка, кроме того при стоянни увеличивается количество примесей, адсорбированных развитой поверхностью аморфного осадка. Поэтому Fe(OH)3  отфильтровывают сразу же после осаждения и кратковременного отстаивания.

Необходимые условия осаждения: 

  •  Осаждение ведут в присутствии подходящего электролита-коагулятора (обычно это соли аммония), из нагретого анализируемого раствора нагретым раствором осадителя.
  •  Осаждение ведут из достаточно кон¬центрированного исследуемого раствора концентрированным раствором осадителя.
  •  Медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка.
  •  Повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора. 

Ответ: V(NH4OH) = 60см3.