Осаждение железа и свинца. Задачи 89 - 90

Подробности
Категория: Аналитическая химия

Проведение количественного осаждения металлов

 

Количественное осаждение железа

 

Задача 89. 
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество Fe, навеска массой 1,15 г; осадитель NH4OH, концентрация 5%.
Решение:
Уравнение реакции осаждения:

Fe  + 3NH4OH  = Fe(OH)3↓ + 3NH3↑

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то n1 = n2 или  1/3n(Fe) = n(NH4OH).

осадитель

где 

MЭ(Fe) = 1/3M(Fe) = 55,84/3 = 18,613 г/моль;
MЭ(NH4OH) = М(NH4OH) /1= 35/1 = 35 г/моль.

Согласно закону равенства эквивалентов 

осадитель

Рассчитаем массу NH4OH:

m(NH4OH) = MЭ(NH4OH) . n(NH4OH) =
= (35 . 0,062) = 2,16 г.

Теперь рассчитаем объём раствора NH4OH, теоретически необходимый для осаждения 1,15 г  Fe из пропорции:

100 : 5 = х : 2,16; 
х = (2,16 . 100)/5 = 43,25 см3.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём NH4OH, необходимый для осаждения:

V(NH4OH) =  (1,5 . 43,25) = 64,85 см3.

Условия осаждения: Определение осложняется тем, что Fe(OH)3  - аморфное соединение,  склонено к уплотнению, что затрудняет последующее отмывание осадка, кроме того при стоянни увеличивается количество примесей, адсорбированных развитой поверхностью аморфного осадка. Поэтому Fe(OH)3  отфильтровывают сразу же после осаждения и кратковременного отстаивания.

Необходимые условия осаждения: 

  •  Осаждение ведут в присутствии подходящего электролита-коагулятора (обычно это соли аммония), из нагретого анализируемого раствора нагретым раствором осадителя.
  •  Осаждение ведут из достаточно концентрированного исследуемого раствора концентрированным раствором осадителя.
  •  Медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка.
  •  Повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора. 

Ответ: V(NH4OH) = 64,85 см3.
 

Количественное осаждение свинца

Задача 90. 
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество Pb, навеска массой 0,25 г; осадитель H2SO4, концентрация 2 M.
Решение:
Схема реакции осаждения:

Pb + 2HNO3 = Pb(NO3)2 + H2↑;
Pb(NO3)2 + H2SO4 = PbSO4↓ +2HNO3.

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то  n1 = n2.

осадитель

где  

MЭ(Pb) = 1/2M(Pb) = 207,2/2 = 103,6 г/моль;
MЭ(H2SO4) = 1/2М(H2SO4)= 98/2 = 49г/моль;
CN(H2SO4) = 2CM(H2SO4) = (2 . 2) = 4 N.

Согласно закону равенства эквивалентов 

осадитель

Теперь рассчитаем объём раствора NH4OH, теоретически необходимый для осаждения 0,25 г Pb, учитывая, что плотность раствора близка к единице  из пропорции:

1000 : 4 = х : 0,0024; 
х = (0,0024 . 1000)/4 = 0,6 см3.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём NH4OH, необходимый для осаждения:

V(NH4OH) = (1,5 . 0,625) = 0,9 см3.

Условия осаждения:

Определение осложняется тем, что Pb(OH)2  - аморфное соединение,  склонено к уплотнению, что затрудняет последующее отмывание осадка, кроме того, при стоянни увеличивается количество примесей, адсорбированных развитой поверхностью аморфного осадка. Поэтому Pb(OH)2  отфильтровывают сразу же после осаждения и кратковременного отстаивания.

Необходимые условия осаждения: 

  •  Осаждение ведут в присутствии подходящего электролита-коагулятора (обычно это соли аммония), из нагретого анализируемого раствора нагретым раствором осадителя.
  •  Осаждение ведут из достаточно концентрированного исследуемого раствора концентрированным раствором осадителя.
  •  Медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка.
  •  Повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора.

Ответ: V(NH4OH) = 0,9 см3.