Количественное осаждение солей хлорида железа (ⅠⅠⅠ) и кристаллогидрата сульфата магния

 

Уравнения реакции осаждения кристаллогидрата сульфата магния и хлорида железа (ⅠⅠⅠ)

Задача 119. 
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество MgSO4 . 7H2O, навеска массой 0,75г; осадитель
Na2HPO4 . 12H2O, концентрация 6%.
Решение:
Уравнение реакции осаждения:

3MgSO4 . 7H2O + 2Na2HPO4 . 12H2O = Mg3(PO4)2↓ + 2Na2SO4 +  Н2SO4 + 19H2O

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным чис¬лом грамм-эквивалентов, то n1 = n2.

осадитель

Согласно закону равенства эквивалентов:

осадитель

Рассчитаем массу Na2HPO4 . 12H2O:

m(Na2HPO4 . 12H2O)  = MЭ(Na2HPO4 . 12H2O) .  n(Na2HPO4 . 12H2O) = (119,318 . 0,006) = 0,73г.

Теперь рассчитаем объём раствора Na2HPO4 . 12H2O, теоретически необходимый для осаждения 1,20г MgSO4 . 7H2O  из пропорции:

100 : 6 = х : 0,73;
х = (0,73 . 100)/6 = 12,16см3.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём Na2HPO4 . 12H2O, необходимый для осаждения:

V(Na2HPO4 . 12H2O)  = (1,5 . 12,16) = 18,9см3.

Условия осаждения:
Определение осложняется тем, что Mg3(PO4)2  склонен к образованию очень мелких кристаллов, проходящих через поры фильтра, что затрудняет фильтрование и приводит к потерям. Поэтому в начале осаждения создают условия, обеспечивающие получение крупных кристаллов:

  • медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка;
  • повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора.

Ответ: V(Na2HPO. 12H2O)  = 18,9см3.
 


 

Уравнения реакции осаждения хлорида железа (ⅠⅠⅠ)

Задача 120. 
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество FeCl3, навеска массой 1,00г; осадитель NH4OH, концентрация 12%.
Решение:
Уравнение реакции осаждения:

FeCl3 + 3NH4OH = Fe(OH)3↓ + 3NH4Cl

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным чис¬лом грамм-эквивалентов, то n1 = n2.

осадитель

Согласно закону равенства эквивалентов:

осадитель

Рассчитаем массу NH4OH:

m(NH4OH) = MЭ(NH4OH)  .  n(NH4OH) = (35 . 0,0062) = 0,215г.

Теперь рассчитаем объём раствора NH4OH, теоретически необходимый для осаждения 1,00г  FeCl3  из пропорции:

100 : 12 = х : 0,215; 
х = (0,215 . 100)/12 = 1,8см3.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём NH4OH, необходимый для осаждения:

V(NH4OH) = (1,5 . 1,8) = 2,7см3.

Условия осаждения: Определение осложняется тем, что Fe(OH)3  - аморфное соединение,  склонено к уплотнению, что затрудняет последующее отмывание осадка, кроме того при стоянни увеличивается количество примесей, адсорбированных развитой поверхностью аморфного осадка. Поэтому Fe(OH)3  отфильтровывают сразу же после осаждения и кратковременного отстаивания.

Необходимые условия осаждения: 
Осаждение ведут в присутствии подходящего электролита-коагулятора (обычно это соли аммония), из нагретого анализируемого раствора нагретым раствором осадителя.

  • Осаждение ведут из достаточно концентрированного исследуемого раствора концентрированным раствором осадителя.
  • Медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка.
  • Повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора. 

Ответ: V(NH4OH) = 2,7см3.