Проведение количественного осаждения сульфата железа (ⅠⅠⅠ) и хлорида кальция

 

Уравнения реакции осаждения сульфата железа (ⅠⅠⅠ)

Задача 113. 
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество Fe2(SO4)3, навеска массой 0,95г; осадитель NH4OH, концентрация 20%.
Решение:
Уравнение реакции осаждения:

Fe2(SO4)3 + 6NH4OH = 2Fe(OH)3↓ + 3(NH4)2SO4

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то n1 = n2.

осадитель

Согласно закону равенства эквивалентов:

осадитель

Рассчитаем массу NH4OH:

m(NH4OH) = М(NH4OH) .  n(NH4OH) = (35 .  0,0071) = 0,25 г.

Теперь рассчитаем объём раствора NH4OH, теоретически необходимый для осаждения 0,95г Fe2(SO4)3, учитывая, что плотность раствора близка к единице  из пропорции:

100 : 20 = х : 0,25; 
х = (0,25 . 100)/20 = 1,25см3.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём NH4OH, необходимый для осаждения:

V(NH4OH) = (1,5 . 1,25) = 1,875см3.

Условия осаждения: Определение осложняется тем, что Fe(OH)3  - аморфное соединение,  склонено к уплотнению, что затрудняет последующее отмывание осадка, кроме того при стоянни увеличивается количество примесей, адсорбированных развитой поверхностью аморфного осадка. Поэтому Fe(OH)3  отфильтровывают сразу же после осаждения и кратковременного отстаивания.

Необходимые условия осаждения: 
Осаждение ведут в присутствии подходящего электролита-коагулятора (обычно это соли аммония), из нагретого анализируемого раствора нагретым раствором осадителя.

  • Осаждение ведут из достаточно концентрированного исследуемого раствора концентрированным раствором осадителя.
  • Медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка.
  • Повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора. 

Ответ: V(NH4OH) = 1,875см3.
 


Уравнения реакции осаждения хлорида кальция

Задача 114. 
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество  CaCl2, навеска массой 1,00г; осадитель (NH4)2C2O4, концентрация 2N.
Решение:
Уравнение реакции осаждения:

(NH4)2C2O4 + CaCl2  = CaC2O4↓ + 2NH4Cl

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то n1 = n2.

осадитель

Согласно закону равенства эквивалентов:

осадитель

Теперь рассчитаем объём раствора (NH4)2C2O4, теоретически необходимый для осаждения 1,00г   из пропорции:

1000 : 4 = х : 0,018;
х = (0,018 . 1000)/4 = 4,5см3.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём (NH4)2C2O4, необходимый для осаждения:

V[(NH4)2C2O4] = [1,5 . 4,5] = 6,75см3.

Условия осаждения: Определение осложняется тем, что CaC2O4 склонен к образованию очень мелких кристаллов, проходящих через поры фильтра, что затрудняет фильтрование и приводит к потерям. Поэтому в начале осаждения создают условия, обеспечивающие получение крупных кристаллов:

  • медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка;
  • при осаждении CaC2O4 к раствору добавляют небольшое количество НСl, что повышает растворимость осадка;
  • повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора.

Ответ: V[(NH4)2C2O4] = 6,75см3.