Количественное осаждение нитрата стронция и и алюмокалиевых квасцов. Задачи 111 - 112

Подробности
Категория: Аналитическая химия

Проведение количественного осаждения нитрата стронция и алюмокалиевых квасцов
 

Уравнения реакции осаждения нитрата стронция

Задача 111. 
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество Sr(NO3)2, навеска массой 1,20 г; осадитель (NH4)2C2O4, концентрация 0,5 М.
Решение:
Уравнение реакции осаждения:

(NH4)2C2O4 + Sr(NO3)2  = SrC2O4↓ + 2NH4NO3 

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то n1 = n2.

осадитель

Согласно закону равенства эквивалентов:

осадитель

Теперь рассчитаем объём раствора (NH4)2C2O4, теоретически необходимый для осаждения 1,20 г Sr(NO3)2  из пропорции:

1000 : 0,5 = х : 0,01134
х = (0,01134 . 1000)/0,5 = 2,27 см3.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём ((NH4)2C2O4, необходимый для осаждения:

V[(NH4)2C2O4] = (1,5 . 2,27) = 3,4 см3.

Условия осаждения: Определение осложняется тем, что SrC2O4 склонен к образованию очень мелких кристаллов, проходящих через поры фильтра, что затрудняет фильтрование и приводит к потерям. Поэтому в начале осаждения создают условия, обеспечивающие получение крупных кристаллов:

  • медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка;
  • при осаждении SrC2O4 к раствору добавляют небольшое количество НСl, что повышает растворимость осадка;
  • повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора.

Ответ: V[(NH4)2C2O4] = 3,4 см3.
 

Уравнения реакции осаждения алюмокалиевых  квасцов

Задача 112. 
Написать уравнения реакции осажде¬ния, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество  KAl(SO4)2 . 12Н2О, навеска массой 0,70 г; осадитель NH4OH, концентрация 0,1N.
Решение:
Уравнение реакции осаждения:

2KAl(SO4)2 . 12Н2О + 6NH4OH = 2Al(OH)3↓ + 3(NH4)2SO4 + K2SO4 + 12H2O

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то n1 = n2.

осадитель

Согласно закону равенства эквивалентов:

осадитель

Теперь рассчитаем объём раствора NH4OH, теоретически необходимый для осаждения 0,70 KAl(SO4)2, учитывая, что плотность раствора близка к единице  из пропорции:

1000 : 0,1 = х : 0,0044 
х = (0,0044 . 1000)/0,1= 44 см3

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём NH4OH, необходимый для осаждения:

V(NH4OH) = (1,5 . 44) = 66 см3.

Условия осаждения: Определение осложняется тем, что Al(OH)3  - аморфное соединение,  склонено к уплотнению, что затрудняет последующее отмывание осадка, кроме того при стоянии увеличивается количество примесей, адсорбированных развитой поверхностью аморфного осадка. Поэтому Al(OH)3  отфильтровывают сразу же после осаждения и кратковременного отстаивания.

Необходимые условия осаждения: 

  • Осаждение ведут в присутствии подходящего электролита-коагулятора (обычно это соли аммония), из нагретого анализируемого раствора нагретым раствором осадителя.
  • Осаждение ведут из достаточно концентрированного исследуемого раствора концентрированным раствором осадителя.
  • Медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка.
  • Повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора.

Ответ: V(NH4OH) = 66 см3.