Количественное осаждение металлического свинца серной кислотой
Задача 127.
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество Pb, навеска массой 0,25 г; осадитель H2SO4, концентрация 1 M.
Решение:
Схема реакции осаждения:
Pb + 2HNO3 = Pb(NO3)2 + H2↑;
Pb(NO3)2 + H2SO4 = PbSO4↓ + HNO3.
Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то n1 = n2.
Согласно закону равенства эквивалентов:
Теперь рассчитаем объём раствора NH4OH, теоретически необходимый для осаждения 0,25 г Pb, учитывая, что плотность раствора близка к единице из пропорции:
1000 : 2 = х : 0,0024;
х = (0,0024 . 1000)/2 = 1,2 см3.
Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём NH4OH, необходимый для осаждения:
V(NH4OH) = (1,5 . 1,2) = 1,8 см3.
Условия осаждения:
Определение осложняется тем, что Pb(OH)2 - аморфное соединение, склонено к уплотнению, что затрудняет последующее отмывание осадка, кроме того, при стоянни увеличивается количество примесей, адсорбированных развитой поверхностью аморфного осадка. Поэтому Pb(OH)2 отфильтровывают сразу же после осаждения и кратковременного отстаивания.
Необходимые условия осаждения:
- Осаждение ведут в присутствии подходящего электролита-коагулятора (обычно это соли аммония), из нагретого анализируемого раствора нагретым раствором осадителя.
- Осаждение ведут из достаточно концентрированного исследуемого раствора концентрированным раствором осадителя.
- Медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка.
- Повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.
Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора.
Ответ: V(NH4OH) = 1,8 см3.
Задача 128.
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество Pb, навеска массой 0,30 г; осадитель H2SO4, концентрация 15%.
Решение:
Схема реакции осаждения:
Pb + 2HNO3 = Pb(NO3)2 + H2↑;
Pb(NO3)2 + H2SO4 = PbSO4↓ + HNO3.
Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то n1 = n2.
Согласно закону равенства эквивалентов:
Рассчитаем массу H2SO4:
m(H2SO4) = MЭ(H2SO4) . n(H2SO4) = (0,0029 . 49) = 0,14 г.
Теперь рассчитаем объём раствора NH4OH, теоретически необходимый для осаждения 0,30 г Pb, учитывая, что плотность раствора близка к единице из пропорции:
100 : 15 = х : 0,14;
х = (0,14 . 100)/15 = 9,3 см3.
Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём NH4OH, необходимый для осаждения:
V(NH4OH) = (1,5 . 0,93) = 1,4 см3.
Условия осаждения:
Определение осложняется тем, что Pb(OH)2 - аморфное соединение, склонено к уплотнению, что затрудняет последующее отмывание осадка, кроме того, при стоянни увеличивается количество примесей, адсорбированных развитой поверхностью аморфного осадка. Поэтому Pb(OH)2 отфильтровывают сразу же после осаждения и кратковременного отстаивания.
Необходимые условия осаждения:
- Осаждение ведут в присутствии подходящего электролита-коагулятора (обычно это соли аммония), из нагретого анализируемого раствора нагретым раствором осадителя.
- Осаждение ведут из достаточно концентрированного исследуемого раствора концентрированным раствором осадителя.
- Медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка.
- Повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.
Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора.
Ответ: V(NH4OH) = 1,4 см3.
