Количественное осаждение металлического свинца серной кислотой

 

Задача 127. 
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество Pb, навеска массой 0,25г; осадитель H2SO4, концентрация 1M.
Решение:
Схема реакции осаждения:

 Pb + 2HNO3  = Pb(NO3)2 + H2↑;
Pb(NO3)2 + H2SO4 = PbSO4↓ + HNO3.

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то n1 = n2.

осадитель

Согласно закону равенства эквивалентов:

осадитель

Теперь рассчитаем объём раствора NH4OH, теоретически необходимый для осаждения 0,25г Pb, учитывая, что плотность раствора близка к единице  из пропорции:

1000 : 2 = х : 0,0024; 
х = (0,0024 . 1000)/2 = 1,2см3.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём NH4OH, необходимый для осаждения:

V(NH4OH) = (1,5 . 1,2) = 1,8см3.

Условия осаждения:
Определение осложняется тем, что Pb(OH)2  - аморфное соединение,  склонено к уплотнению, что затрудняет последующее отмывание осадка, кроме того, при стоянни увеличивается количество примесей, адсорбированных развитой поверхностью аморфного осадка. Поэтому Pb(OH)2  отфильтровывают сразу же после осаждения и кратковременного отстаивания.

Необходимые условия осаждения: 

  • Осаждение ведут в присутствии подходящего электролита-коагулятора (обычно это соли аммония), из нагретого анализируемого раствора нагретым раствором осадителя.
  • Осаждение ведут из достаточно концентрированного исследуемого раствора концентрированным раствором осадителя.
  • Медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка.
  • Повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора.

Ответ: V(NH4OH) = 1,8см3.
 


Задача 128. 
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество Pb, навеска массой 0,30г; осадитель H2SO4, концентрация 15%.
Решение:
 Схема реакции осаждения:

 Pb + 2HNO3  = Pb(NO3)2 + H2↑;
Pb(NO3)2 + H2SO4 = PbSO4↓ + HNO3.

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то  n1 = n2.

осадитель

Согласно закону равенства эквивалентов:

осадитель

Рассчитаем массу H2SO4:

m(H2SO4) = MЭ(H2SO4) .  n(H2SO4) = (0,0029 . 49) = 0,14г.

Теперь рассчитаем объём раствора NH4OH, теоретически необходимый для осаждения 0,30г Pb, учитывая, что плотность раствора близка к единице  из пропорции:

100 : 15 = х : 0,14; 
х = (0,14 . 100)/15 = 9,3см3.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём NH4OH, необходимый для осаждения:

V(NH4OH) = (1,5 . 0,93) = 1,4см3.

Условия осаждения: 
Определение осложняется тем, что Pb(OH)2  - аморфное соединение,  склонено к уплотнению, что затрудняет последующее отмывание осадка, кроме того, при стоянни увеличивается количество примесей, адсорбированных развитой поверхностью аморфного осадка. Поэтому Pb(OH)2  отфильтровывают сразу же после осаждения и кратковременного отстаивания.

Необходимые условия осаждения: 

  • Осаждение ведут в присутствии подходящего электролита-коагулятора (обычно это соли аммония), из нагретого анализируемого раствора нагретым раствором осадителя.
  • Осаждение ведут из достаточно концентрированного исследуемого раствора концентрированным раствором осадителя.
  • Медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка.
  • Повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора.

Ответ: V(NH4OH) = 1,4см3.